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活性炭纖維布預(yù)浸料的工藝和性能
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| 發(fā)布時(shí)間：
2020/5/6 |
活性炭纖維布預(yù)浸料的工藝和性能
活性炭纖維布浸漬工藝實(shí)質(zhì)上是利用聚合物在高溫情況下熔體黏度降低，以及剪切變稀的流變特點(diǎn)，在壓力作用下聚合物熔體浸漬分散均勻的纖維束，然后熱固結(jié)成為密實(shí)的預(yù)浸料。因而復(fù)合材料預(yù)浸料的制備技術(shù)是熱塑性樹脂基復(fù)合材料制備技術(shù)的關(guān)鍵問(wèn)題。歸結(jié)起來(lái)，熱塑性樹脂基復(fù)合材料的浸漬方式大致可分為預(yù)浸漬和后浸漬兩大類。
一、預(yù)浸料工藝方法
(1)預(yù)浸漬
活性炭纖維布預(yù)浸漬工藝通常是指增強(qiáng)材料已經(jīng)被樹脂基體很好地潤(rùn)濕和浸漬，實(shí)現(xiàn)了層內(nèi)復(fù)合的浸漬工藝。主要特征是增強(qiáng)材料的完全浸潤(rùn)和浸漬，沒(méi)有缺陷，并要求基體樹脂分布均勻，沒(méi)有樹脂富集區(qū)，且厚度均勻。該工藝包括熔融浸漬法、溶液浸漬法和反應(yīng)浸漬法。
?、偃廴诮n法。熔融浸漬工藝是將纖維分散后，在聚合物熔體中通過(guò)，從而達(dá)到浸漬纖維的目的，適用于耐溶劑聚合物。它通過(guò)兩種方法實(shí)現(xiàn)：一種是熔體擠出浸漬，即利用擠壓器將熔體喂人到纖維經(jīng)過(guò)的模具中；另一種是熔體拉擠浸漬，它采用一種特殊結(jié)構(gòu)的拉擠模頭，讓均勻分散、預(yù)加張力的連續(xù)纖維束通過(guò)一連串輪系間流動(dòng)著熔融態(tài)樹脂基體的輥輪系統(tǒng)，反復(fù)多次承受交替的變化，促使纖維和熔體強(qiáng)制性的浸漬，達(dá)到理想的浸漬效果。
影響熔體擠出浸漬工藝的因素主要是熔體聚合物穿透纖維層的速度，它取決于增強(qiáng)材料的結(jié)構(gòu)，可以用Darcy公式表達(dá)：
式中，u為聚合物每單位橫截面的體積流率；K為纖維結(jié)構(gòu)的滲透率；P為經(jīng)過(guò)纖維兩側(cè)的壓力降；7為聚合物的黏度；h為增強(qiáng)材料層的厚度。
熔融浸漬法的特點(diǎn)是將纖維束通過(guò)熔融樹脂槽，浸漬上樹脂。由于預(yù)浸料的揮發(fā)分含量低，避免了因?yàn)槿軇┑拇嬖冢l(fā)預(yù)浸料高孔隙率的內(nèi)部缺陷，因此特別l適用于結(jié)晶性樹脂制備的預(yù)浸帶。該工藝比較成熟，能連續(xù)生產(chǎn)，浸漬時(shí)纖維不易纏繞，能加工一切可以熔融流動(dòng)的塑料材料。該工藝的缺點(diǎn)是樹脂的高黏度導(dǎo)致浸l漬速度有限，生產(chǎn)效率比較低，而且聚合物在高溫下易降解，浸漬溫度需要特別I控制。
在開(kāi)發(fā)了分?jǐn)?shù)在光系統(tǒng)的PEF的影響效果。
在熔融浸漬工藝的研究方面，咸貴軍等研究了連續(xù)纖維增強(qiáng)熱塑性塑料，開(kāi)發(fā)了一套熱塑性樹脂熔融浸漬連續(xù)纖維的小型裝置，并利用該裝置制備纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)在30％-60％的連續(xù)纖維預(yù)浸帶。該裝置主要包括分絲系統(tǒng)、浸漬系統(tǒng)和上光系統(tǒng)等部分，其特點(diǎn)是利用柱狀輥系來(lái)分散和浸漬纖維束。張曉明等用熔融的PEEK樹脂浸漬連續(xù)炭纖維，探討了纖維分散、纖維張力以及輥?zhàn)訉?duì)浸漬效果的影響，得出纖維張力大、纖維分散及增加輥?zhàn)訑?shù)都可以改善樹脂對(duì)纖維的浸漬效果。
②溶液浸漬法。溶液浸漬工藝是將樹脂溶于合適的溶劑，使其黏度下降到一定水平，然后將纖維束通過(guò)溶液槽來(lái)浸潤(rùn)纖維，最后通過(guò)加熱除去溶劑，適用于易溶解的基體聚合物。選擇溶劑時(shí)應(yīng)注意，溶劑在浸漬過(guò)程中應(yīng)不易揮發(fā)，即浸漬溫度低于溶劑的沸點(diǎn)；浸漬結(jié)束后，在低于聚合物分解溫度下能盡快地去除全部溶劑。溶液浸漬工藝的優(yōu)點(diǎn)是工藝簡(jiǎn)單、生產(chǎn)成本低和預(yù)浸料質(zhì)量穩(wěn)定等，缺點(diǎn)是僅適用于溶解性能較好的樹脂基體，成型時(shí)遺留的溶劑會(huì)產(chǎn)生氣泡、表面缺陷及內(nèi)部空隙，并且排除的溶劑可能會(huì)污染環(huán)境。
李凡等[200]用連續(xù)玻璃纖維浸漬ABS樹脂溶液，研究了纖維在浸膠過(guò)程中的牽引速度、牽引力和膠液黏度對(duì)復(fù)合材料含膠量及纖維與膠液浸潤(rùn)性的影響。陳平等[201]采用溶液浸漬法，分別研究了連續(xù)的玻璃纖維T700炭纖維和F-12芳綸纖維增強(qiáng)聚醚砜酮(PPESK)樹脂復(fù)合材料的浸漬成型工藝以及力學(xué)性能，解決高性能聚芳醚系列樹脂連續(xù)纖維纏繞、拉擠成型過(guò)程中的樹脂浸漬問(wèn)題。
?、鄯磻?yīng)浸漬法。反應(yīng)浸漬法是利用樹脂單體或預(yù)聚體初始分子量小、黏度低及流動(dòng)性好的特點(diǎn)，使纖維與之邊浸潤(rùn)邊反應(yīng)，從而達(dá)到理想的浸漬效果。特點(diǎn)是將基體材料首先聚合成為低分子量的預(yù)聚體，這種預(yù)聚體熔體黏度低，易于浸漬纖維。當(dāng)纖維浸漬后，將預(yù)聚體引發(fā)聚合反應(yīng)，迅速開(kāi)始鏈增長(zhǎng)，分子量迅速增大，使聚合物具備有足夠的韌性和其他性能。采用反應(yīng)浸漬技術(shù)要求單體聚合速度快，反應(yīng)易于控制。目前主要對(duì)聚氨醋、尼龍6等一些可以進(jìn)行陰離子型聚合的體系進(jìn)行了研究，但存在工藝條件比較苛刻、反應(yīng)不易控制等問(wèn)題，故仍在研究當(dāng)中，尚不具有實(shí)用價(jià)值。
(2)后浸漬
后浸漬通常指浸漬時(shí)將增強(qiáng)材料與基體樹脂以固體形式相混合制成混合料，在成型各種制品過(guò)程中實(shí)現(xiàn)纖維的浸漬，故稱為后浸漬工藝。該工藝方法包括纖維混編法、粉末混合法和懸浮浸漬法等。
?、倮w維混編法。纖維混編法是指先將熱塑性樹脂加工成纖維，該纖維再與增強(qiáng)纖維根據(jù)含膠量的多少按一定比例混編，編成帶狀、空心狀、二維或三維等幾何形狀的織物，以此作為預(yù)浸料。纖維混編法具有以下優(yōu)點(diǎn)：可適應(yīng)各種編織形式，樹脂含量能控制得比較準(zhǔn)確，纖維能夠得到充分浸潤(rùn)，自動(dòng)化程度高，材料選擇范圍廣泛，可以直接纏繞成型得到制件。缺點(diǎn)是制取直徑極細(xì)的熱塑性樹脂纖維(小于10um)非常困難，同時(shí)編織過(guò)程中易造成纖維損傷。
Wulthorst等利用聚酯纖維作為熱塑性樹脂基體、玻璃纖維作為增強(qiáng)纖維，對(duì)摩擦紡混纖紗加工方法及其用于熱塑性復(fù)合材料加工進(jìn)行了一些可行性研究。
②粉末混合法。粉末混合法是在纖維分散的同時(shí)，將聚合物粉末均勻松散地附著在纖維的表面，然后將附著粉末的纖維送入加熱系統(tǒng)中加熱，使熔融的聚合物與纖維黏合在一起，經(jīng)過(guò)加壓固結(jié)裝置使之壓實(shí)定型，即成為纖維／樹脂混合料。這種工藝主要優(yōu)點(diǎn)是浸漬速度快，易在單絲間捕集到高分子量的聚合物，所得復(fù)合材料的聚合物質(zhì)量分?jǐn)?shù)高，能快速連續(xù)生產(chǎn)熱塑性浸漬帶，成本低，纖維損傷少，聚合物無(wú)降解。缺點(diǎn)是浸潤(rùn)僅在成型加工過(guò)程中才能完成，且浸潤(rùn)所需的時(shí)間、溫度和壓力均依賴于粉末直徑的大小及其分布狀況。
Kiwook等采用粉末浸漬工藝加工炭纖維增強(qiáng)環(huán)氧樹脂，并在其中加入 PBT和尼龍6作為分散相，提高了復(fù)合材料的斷裂韌性，且其斷裂韌性在PBT含量為15phr(質(zhì)量份)時(shí)達(dá)到最大值。
周曉東等研究了連續(xù)玻璃纖維增強(qiáng)聚丙烯復(fù)合材料的粉末浸漬過(guò)程，研究發(fā)現(xiàn)聚丙烯粉末越細(xì)，分散輥越多，浸漬效果越好且浸漬樹脂量越多，但當(dāng)粉末細(xì)到一定程度，分散輥多到一定程度后，增加效果不明顯；接枝極性基團(tuán)的改性聚丙烯的引入可增強(qiáng)體系對(duì)纖維的浸漬效果，增強(qiáng)界面的粘接。
?、蹜腋〗n法。懸浮浸漬技術(shù)，主要借助低沸點(diǎn)的有機(jī)溶劑或在水淤漿中使粉末分散，讓分散的纖維束通過(guò)液體，將粉末帶入纖維間，然后加熱除去懸浮劑，同時(shí)使樹脂熔融浸漬纖維得到預(yù)浸帶。這種方法的優(yōu)點(diǎn)是預(yù)浸片材中纖維分布均勻，成型加工時(shí)預(yù)浸料流動(dòng)性好，懸浮分散劑易得且易除去，適合于大批量、高效率生產(chǎn)，降低生產(chǎn)成本；缺點(diǎn)是技術(shù)難度高，設(shè)備投資大。
饒軍等采用聚苯硫醚(PPS)粉料、二苯醚酮制成一定配比的懸浮液，與連續(xù)炭纖維浸漬，以點(diǎn)加熱方式去除溶劑，熔融PPS粉粒，獲得了良好的預(yù)浸帶，并壓制成單向復(fù)合材料。通過(guò)電鏡、短梁剪切試驗(yàn)和斷裂韌性測(cè)試，結(jié)果表明，用懸浮法制備的預(yù)浸帶浸漬效果良好，復(fù)合材料中纖維分布均勻，界面粘接狀況較好，具有很高的韌性。
④薄膜疊層法。薄膜疊層法是纖維增強(qiáng)材料層和熱塑性材料片疊加，然后加熱、加壓使聚合物流入增強(qiáng)材料之間，然后固化。施加的壓力要足夠大，使熔體既能進(jìn)入纖維層之間，又不至于在增強(qiáng)層之間出現(xiàn)流動(dòng)，典型的壓力值小于2MPa。冷卻之后的復(fù)合物應(yīng)該沒(méi)有孔洞，真空輔助施壓可以保證片材無(wú)孔。這種方法廣泛應(yīng)用于成型表面形狀復(fù)雜的片材。疊層工藝可以制得高質(zhì)量的層壓制品，但這種加工由于熔融熱塑性材料的高黏性，需要較高的壓力。這種方法的不足之處還有樹脂含量高、成本高和高黏性樹脂難浸潤(rùn)到纖維中。
二、預(yù)浸料工藝過(guò)程
預(yù)浸料的制備是將經(jīng)過(guò)熱處理或化學(xué)處理的增強(qiáng)材料(如炭活性炭纖維布)，經(jīng)浸膠槽浸漬樹脂膠液，經(jīng)過(guò)刮膠裝置和牽引裝置控制膠布的樹脂含量，在一定的溫度下，經(jīng)過(guò)一定時(shí)間的烘烤，使樹脂由A階轉(zhuǎn)至B階，即得到預(yù)浸膠布。
活性炭纖維布浸膠工藝流程如圖12所示。
圖12活性炭纖維布浸膠工藝流程
制備預(yù)膠布的工藝參數(shù)有膠液黏度、浸膠時(shí)間、烘干溫度和時(shí)間以及膠布的牽引張力。表25介紹了預(yù)浸料坯的工藝參數(shù)。
表25不同預(yù)浸料坯制作時(shí)加工條件
加工條件 | 熱塑性基體(PEEK) | 熱固性基體(環(huán)氧樹脂) | 料坯疊鋪 溫度 壓力 真空 固化時(shí)間 后固化 再成型能力 | 困難 400℃ 0.4～1.0MPa 不需要 幾分鐘 不需要 可能 | 費(fèi)用高 最高180"(2 0.4～0.7MPa 需要 幾小時(shí) 部分需要 不可能 |
樹脂基復(fù)合材料多以纖維預(yù)浸聚合物形成的預(yù)浸料為原材料，再經(jīng)鋪層和固化等工藝過(guò)程成型為層合結(jié)構(gòu)。
預(yù)浸料的主要物理性能和工藝參數(shù)為：樹脂含量、揮發(fā)分含量、黏性、樹脂流動(dòng)度和凝膠時(shí)間。
(1)樹脂含量
樹脂含量為預(yù)浸料中樹脂、固化劑和各種改進(jìn)劑的質(zhì)量在預(yù)浸料中所占的百分?jǐn)?shù)。主要的測(cè)定方法為萃取法、溶解法和灼燒法。
(2)揮發(fā)分含量
揮發(fā)分主要源于樹脂中的低分子物和濕法預(yù)浸時(shí)未出去的溶劑。將試樣在一定條件下加熱，根據(jù)加熱前后試樣的重量損失計(jì)算揮發(fā)分含量，以百分?jǐn)?shù)表示。
(3)黏性
在儲(chǔ)存過(guò)程中預(yù)浸料的黏性會(huì)逐漸降低，故黏性是確定預(yù)浸料儲(chǔ)存期的主要指標(biāo)。在規(guī)定條件下，通過(guò)粘貼在鋼板上的兩片預(yù)浸料疊層彼此間剝離的難易程度來(lái)評(píng)定預(yù)浸料的黏性。
(4)樹脂流動(dòng)度
樹脂流動(dòng)度主要表征復(fù)合材料成型時(shí)樹脂的流動(dòng)能力。以兩片一定大小的預(yù)浸布拼成相同大小的試片疊合，保持一定的溫度和壓力，測(cè)定直到樹脂完全凝膠時(shí)樹脂的流出量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示。
(5)凝膠時(shí)間
凝膠時(shí)間是樹脂從開(kāi)始反應(yīng)到固化結(jié)束所需的時(shí)間。將一定大小的預(yù)浸料試樣放人已預(yù)熱到實(shí)驗(yàn)溫度的兩片玻璃片之間，通過(guò)玻璃片對(duì)試樣施壓，用探針探測(cè)流到玻璃片邊緣的樹脂，記錄從開(kāi)始加熱到樹脂不再成絲的時(shí)間，即為凝膠時(shí)間。
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